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頂空進樣瓶的操作方法

來源:中儀宇盛   更新日期:2021-02-01 13:22:08   點擊:
  

  頂空進樣瓶的操作方法 


  頂空進樣瓶是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經濟型進樣器,它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。主要用于氣相色譜,氣質聯用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析,比如淤泥中的甲烷,固體藥品中的溶劑殘留,頂空是一選。


  頂空進樣瓶以玻璃材質為主,極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時長,容易留有死角,如果是塑料進樣瓶,易在內部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對于脂質和蛋白質殘留污染嚴重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進行清洗,會取得良好的效果。


  頂空進樣瓶的操作方法:


  1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。


  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。


  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。


  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。


  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。


  6、吹洗30s后完成本次進樣。


  頂空進樣瓶是待分析物質進行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結果。隨著各界對食品質量安全關注度的上升,色譜分析技術越來越多地運用到食品質量安全檢測中來,尤其在農產品檢測領域,色譜分析技術已經被廣泛運用。


  一般來說,頂空進樣瓶包括進樣臂、進樣針、樣品盤、清洗系統、驅動系統以及控制系統等部分組成,各個部分之間緊密合作,共同帶動著頂空進樣瓶的正常運行。在進樣臂上,裝載著進樣針,在圓形樣品盤上以其轉軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產生協調的進樣動作;樣品盤每轉動一個樣品工位都產生一個信號,進樣臂在得到信號后方可進行吸樣動作,從而保證進樣臂上的進樣針在樣品盤的不同半徑上都能準確無誤的吸取目標樣品。


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